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2013年全国无机及同位素质谱学学术会议分会报告(二)

2013年全国无机及同位素质谱学学术会议分会报告(二)

2013/11/23
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【摘要】:
2013年11月23日,由中国质谱学会无机质谱、同位素质谱和仪器与教育业委员会联合承办,江苏天瑞仪器协办的2013年全国无机及同位素质谱学学术会议在江苏昆山隆重召开,来自全国高等学校,科研机构和企业的200余位从事质谱工作的专家学者参加了大会。

2013年11月23日,由中国质谱学会无机质谱、同位素质谱和仪器与教育业委员会联合承办,江苏天瑞仪器协办的2013年全国无机及同位素质谱学学术会议在江苏昆山隆重召开,来自全国高等学校,科研机构和企业的200余位从事质谱工作的专家学者参加了大会。

大会第二天同期举行两场分会专题报告,针对无机质谱、同位素质谱和质谱仪器与教育的最新研究成果及应用进行了深入的探讨。

24日,第二分会场的分会报告由来自复旦大学化学系的丁传凡教授、江苏天瑞仪器股份有限公司的周立博士、东华理工大学董晓峰同学、哈尔滨工业大学赵占峰博士、东华理工大学黄龙珠同学、西北核技术研究所韦冠一老师、 中国科学院地球环境研究所贺茂勇博士、中国地质科学院地质研究所杨之青老师、上海大学程平教授、厦门大学机电工程系何坚教授、哈尔滨工业大学周志权教授为大家带来精彩的分会报告。

 

复旦大学化学系 丁传凡教授

 

首先,来自复旦大学化学系的丁传凡教授为大家带来《栅网电极离子阱质量分析器》的精彩报告。

丁传凡教授曾先后任职中国科学院化学研究所助理研究员和副研究员;日本东京大学访问学者;美国纽约州卫生部健康研究中心研究员;美国太平洋西北国家实验室和美国华盛顿州立大学博士后;加拿大维多利亚大学博士后和加拿大不列颠哥伦比亚大学化学系研究员。近年来丁教授已在国内外学术刊物上发表三十余篇学术论文,申请并已转让美国专利三项、申请中国专利一项。

丁传凡教授的报告从栅网电极离子阱的介绍、模拟、试验和结论四个方面阐述。栅网电极离子阱的试验显示,质量分辨率的下降与槽宽度的增加无关,并且质量分辨率是恒定的,不论是否增加槽宽或安装网槽。同时,试验结果表明通过栅网电极离子阱增加了离子检测效率。

丁教授指出,栅网电极离子阱的设计是经过制造和性能测试的,窄槽的问题可以通过栅网电极得到很好的解决,栅网电极离子阱的性能可能通过网状电极制造的改进而得到更进一步的改善。

 

江苏天瑞仪器股份有限公司的周立博士

 

来自江苏天瑞仪器股份有限公司的周立博士为大家上台作《气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在环境挥发性有机化合物(VOCs)监测中的应用》报告。

挥发性有机化合物(VOCs)是指除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。世界卫生组织对总挥发性有机化合物(TVOC)定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称,代表物有卤代烃、多环芳烃、含氧烃等烃类、苯及苯系物类等。

周立博士着重介绍了天瑞仪器的气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800,通过试验检测数据表明该款仪器能满足空气中9种挥发性有机化合物、水质中27种挥发性有机化合物和土壤/固废中挥发性有机化合物的检测要求。

 

东华理工大学 董晓峰同学

 

《电喷雾萃取电离源调节装置的研制》报告由东华理工大学董晓峰同学为大家讲解。

董晓峰同学介绍了电喷雾萃取电离源研究背景,包括电喷雾萃取电离源质谱技术(EESI-MS)、EESI源空间位置参数和目前现有的商业离子源和自制离子源等,经过详细的方案设计、工程制造确立了该电喷雾萃取电离源调节装置的总体性能指标,并通过氯霉素测试谱图及数据分析得出较高稳定性和灵敏度的试验结果。

 

哈尔滨工业大学赵占峰博士

 

来自哈尔滨工业大学赵占峰博士为大家带来《低真空或常压环境中质谱分析的机理研究》的精彩报告。

通用质谱追求的是高灵敏度、高分辨率和宽质量范围。而在保证一定的灵敏度和分辨率的情况下,特别是某些特定的应用领域,是否有合适的质量分析器可以在常压或者低真空下进行质谱分析呢?这就是赵占峰博士的报告中所提出的研究意义,报告从物理的理论角度解决在常压或者低真空环境中进行质谱分析所存在问题。

赵老师的报告中指出在常压下离子是存在的,可控而可选择的。在马修方程描述离子运动确定可行的情况下,射频频率和离子运动速度成正比,将射频频率降低到原来的0.1,阻力降低到0.01,压强则可以提高两个数量级,保证电场力和阻力10:1不变,这时压力接近0.1个大气压,若离子阱半径增大10倍,则可以保证分辨力不变。当分子比较大或者压力足够大,使得阻力和速度的平方成正比时,分辨力就可以保持不变或提高。

 

东华理工大学 黄龙珠同学

 

来自东华理工大学黄龙珠同学带来《香水中邻苯二甲酸酯的直接质谱分析研究》报告。

由于对生殖系统、激素失调、免疫力下降、儿童性早熟、基因伤害、心血管疾病、肝脏和泌尿系统都有一定的影响,塑化剂的检测具有重要的现实意义。

目前塑化剂的常规检测方法包括GC-LTQ MS法、GC法、UPLC法和HPLC-MS法,黄龙珠同学的报告显示直接运用质谱分析测定香水中的邻苯二甲酸酯,通过一系列的实验数据比较,得出使用质谱直接分析具有无需样品预处理、分析速度快、灵敏度高、稳定性好、适用面广等优势。

 

西北核技术研究所 韦冠一老师

 

来自西北核技术研究所的韦冠一老师为大家带来《磁-电-四级杆级联质谱中的离子光学设计》的精彩报告。

韦冠一老师的报告中提到,高丰度灵敏度质谱是质谱仪器的一个重要发展方向。以铀样品为例,丰度灵敏度与质量数相关,包括早期磁质谱、边缘场改进、双聚焦质谱、RPO技术和加速器质谱这五个方面,同时通过减小离子源能量色散、改善狭缝设计、提高分析室真空、阻滞透镜和质谱级联能够很大程度上提高丰度灵敏度。其中,MEQ级联方案——磁场动量选择、电场能量选择、四级杆质量选择,能提升至超高丰度灵敏度。

韦老师在报告中提出离子光学设计方案用于测试丰度灵敏度,并指出离子光学设计是质谱仪器的一项核心技术,通过实验结果反映出离子透镜的结构设计决定了质谱仪器的传输率、质量分辨等重要指标,理论分析、数值计算、实验调试三者相结合是质谱仪器发展的重要手段。

 

中国科学院地球环境研究所 贺茂勇博士

 

《ICP-MS测定牙齿硼同位素初步研究》的精彩报告由中国科学院地球环境研究所贺茂勇博士上台为大家演讲。

人类或其他动物标本,经历长时间变迁,唯一能够很好地保持其生前信息的就是牙齿及骨骼;同位素示踪在生物考古方面发挥着重要的作用,而硼是牙齿中重要的微量元素,通过古人类牙齿硼同位素的研究,可以了解到古代人群迁移、饮食习惯及疾病等重要信息,是近年来研究热点。

硼同位素的测定方法有很多,包括热电离质谱法、多接收电感耦合等离子体质谱法、四级杆电感耦合等离子体质谱法和二次离子质谱法等。其中ICP-MS测定硼同位素方法探讨能够推动仪器和硼同位素运用发展。

贺茂勇博士的报告中显示,通过牙齿样品硼同位素采用硼特效树脂离子交换法的前处理方法能够快速分离富集牙齿中的硼,而通过ICP-MS可以实现牙齿硼同位素测定。贺博士指出,硼同位素在牙釉质和牙本质不同,而且龋齿和健康齿也不同,该方法能够为下一部通过古人类牙齿硼同位素研究古代人类的迁移和食谱结构提供实验依据。

 

中国地质科学院地质研究所 杨之青老师

 

来自中国地质科学院地质研究所的杨之青老师为大家讲解《超高真空中三维样品台》的精彩报告。

三维运动样品台是二次离子探针类质谱仪器的基本部件,在二次离子质谱仪器进行样品分析师,要求高精密的三维移动机械台承载样品靶在样品表面所在的平面上行程范围内任意移动,以便对待分析样品的位置进行精确定位,已达到所需要分析的位置;同时可以在二次离子引出方向前后移动,精确聚焦一次离子束轰击样品表面的束斑斑点。

杨之青老师强调,三维运动样品台的研制是十分必要的。在对珍稀样品分析时,随着一次离子束斑的越来越小,要求样品台移动的步距也越来越小,即分辨率越来越高。杨老师指出,通过精密滚珠丝杠——与滑动丝杠副相比驱动力矩为1/3、保证高进度、微进给和高速进给;细分驱动技术——降低电机低频时的震动以及提高精确度;解决润滑问题等能够有效改善超高真空中的三维样品台性能。

 

上海大学 程平教授

 

来自上海大学程平教授带来《在线挥发性有机物(VOCs)质谱仪的研制与应用》的精彩报告。

挥发性有机物(VOCs)是沸点在50~250℃的化合物,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按其化学结构不同,可以分为八类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他。挥发性有机物(VOCs)的特点是浓度低(ppm、ppb量级)、活性强(光化学反应、气粒转换)、危害大等。目前,臭氧和SOA的前体物控制是关键,如何查找挥发性有机物(VOCs)的排放源也是“十二五”面临的挑战。

当下VOCs的传统检测手段包括GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS、TDLAS等,而同时满足多成分同时检测、无前处理、直接检测快速、实时在线可移动、便携式、高分辨率、高选择性、高灵敏度这些功能的检测设备和手段又在哪里呢?为此,SPIMS仪器应运而生。

SPI-TOFMS工作原理:样品选择性透过聚二甲基硅氧烷薄膜→真空紫外灯软电离产生分子离子基本无碎片→TOF快速无质量检测上限、高分辨率,完成检测。

 

厦门大学机电工程系 何坚教授

 

来自厦门大学机电工程系何坚教授为与会者带来《针对低质量数离子检测的飞行时间质谱仪(TOFMS)的研制》的精彩报告。何坚教授从低/轻质量数的定义、TOF-MS对低质量数离子检测的优缺点、与之相匹配的常用离子源简介这几方面开始阐述,并从分辨率、灵敏度、质量精度、定量精度、采谱速度这五大类详细描述了TOF-MS的研制。

TOF-MS对低质量数离子检测的优点包括:

1.可以从氢离子开始检测,并在不特别优化的条件下保持较高分辨率;

2.高分辨率:可以在全质量范围保持近似的分辨率;

3.高质量进度:<100ppm(R<2k),<10ppm(R<5k),而且不需要经常质量轴校正;

4.高采集速度:特别适合全质量范围的快速检测(1~1000 Spectras/s);

5.绝对灵敏度高:样品消耗小,灵敏度正比累加次数:

6.可脉冲进样:既有助于提高灵敏度,也可以降低对离子源的污染;

7.抗污染能力强:分析器长期免清洗,无需加热;

8.设计灵活、结构简单、维护费用低;

何坚教授指出,准确的定性分析是定量分析的前提和基础,影响TOF-MS分辨率的主要因素包括初始空间分散、初始能量分散、栅网的透镜效应、电源稳定精度、MCP工作参数影响和信号采集系统的带宽。

最后何坚教授还介绍了自行研发的EI/PIsTOFMS仪器,可应用于过程气体分析、TPD/CAT、石化/精细化工/烟草等领域。

 

哈尔滨工业大学 周志权教授

 

《质谱仪器模块化电子系统》由哈尔滨工业大学的周志权教授向大家解说。周志权老师从质谱仪电子系统模块化的需求、主要开展的工作和急需解决的问题这三方面阐述。

质谱仪器的基本需求包括高分辨高灵敏度、小型化低成本和专业化的需求。而目前价格高昂、环境要求、可维护性却成了质谱仪器工程中应用的制约因素。计算机可以模块化、标准化,质谱仪器是否也可以模块化、标准化呢?可不可以像PC机一样,根据不同需求,来选择不同的板卡进行自由组合安装呢?

周教授的报告中指出了质谱仪器模块化和标准化的可能性,并列举了模块化、标准化的几项优势:可靠性提升、可维护可升级、价格降低、可重配置和智能化等,通过解决接口标准化和微弱电流检测机放大电路模块化等问题,质谱仪器的模块化标准化指日可待。

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